冷凍干燥機(jī)(凍干機(jī))是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程,冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
它由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。凍干機(jī)的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。
本設(shè)備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段,合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
冷凍干燥機(jī)(簡(jiǎn)稱凍干機(jī))的核心工作原理,是基于水的相態(tài)變化,特別是升華這一物理現(xiàn)象。
簡(jiǎn)單來說,它先把含有水分的物料凍結(jié)成固體,然后在高真空的環(huán)境下,讓固態(tài)的冰直接升華為水蒸氣,從而將物料脫水干燥。
以下是詳細(xì)的工作原理分解,分為三大步驟:
第一步:預(yù)凍
目的:將物料中的自由水固化,為升華做準(zhǔn)備。
過程:將物料置于低溫環(huán)境下(通常低于物料的共晶點(diǎn)溫度,例如-20℃到-50℃),使其完全凍結(jié)成固態(tài)。這個(gè)步驟非常關(guān)鍵,因?yàn)槿绻麅鼋Y(jié)不好,抽真空時(shí)物料可能會(huì)起泡或濃縮,破壞外形和結(jié)構(gòu)。
第二步:升華干燥(一次干燥)
核心原理:升華。
過程:
1、建立真空:?jiǎn)?dòng)真空泵,將干燥倉內(nèi)的氣壓抽到極低的狀態(tài)(通常幾帕到幾十帕)。氣壓極低意味著空氣分子極少,水蒸氣分壓也極低。
2、提供熱量:在真空狀態(tài)下,雖然氣壓很低,但溫度通常不能太高(否則物料會(huì)融化或變性)。通過擱板(放置物料的架子)對(duì)物料提供適當(dāng)?shù)臒崃浚ㄉA潛熱)。
3、物理變化:
在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下(常壓),冰只能融化成水再蒸發(fā)。
但在真空狀態(tài)下(氣壓低于612Pa,即水的三相點(diǎn)壓力),固態(tài)的冰吸收熱量后,直接跳過液態(tài),變成氣態(tài)的水蒸氣。
4、轉(zhuǎn)移與捕捉:升華產(chǎn)生的水蒸氣會(huì)從物料中逸出,進(jìn)入干燥倉。此時(shí),機(jī)器內(nèi)部有一個(gè)溫度更低的部件——冷阱(捕水器)。由于冷阱的溫度通常低至-40℃到-80℃,比物料溫度低得多,水蒸氣會(huì)自然地流向冷阱,并在冷阱表面凝華成冰霜。這一步保證了水蒸氣不會(huì)重新回到物料中,也保護(hù)了真空泵。
第三步:解析干燥(二次干燥)
目的:去除結(jié)合水。
原理:在第一步升華干燥中,大部分自由水(游離冰)已被去除。但物料中還有一小部分吸附在固體分子上的結(jié)合水(未被凍結(jié))。這部分水分僅靠升華無法去除。
過程:進(jìn)一步提升擱板的溫度(但依然在真空環(huán)境下),破壞水分子與物料之間的結(jié)合力,使這部分殘余的水分解析出來,被冷阱捕獲。
結(jié)束:當(dāng)物料溫度與擱板溫度趨于一致(熱平衡),且干燥倉壓力恢復(fù)到接近極限真空時(shí),說明干燥完成。
總結(jié):凍干機(jī)的關(guān)鍵要素
為了完成上述工作,一臺(tái)冷凍干燥機(jī)必須包含三個(gè)核心部分:
1、制冷系統(tǒng):負(fù)責(zé)預(yù)凍物料和維持冷阱的低溫。
2、真空系統(tǒng):負(fù)責(zé)抽除空氣,制造升華所需的低壓環(huán)境。
3、加熱系統(tǒng):負(fù)責(zé)提供升華熱,加速冰的升華。
主要應(yīng)用領(lǐng)域
冷凍干燥最大的優(yōu)點(diǎn)是能保持物料的原有結(jié)構(gòu)、形狀和生物活性,復(fù)水后能快速恢復(fù)原狀。
制藥行業(yè):疫苗、抗生素、血液制品、菌種保存。
食品行業(yè):速溶咖啡、凍干水果、泡面里的蔬菜包。
生物科研:動(dòng)植物組織、細(xì)菌、標(biāo)本的長(zhǎng)期保存。
以下是松源經(jīng)典的一款冷凍干燥機(jī)樣機(jī)圖片,供參考: